1，2-环氧丙烷（Propylene oxide）是石油化工重要中间体之一，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。环氧丙烷化学性质活泼，主要用于生产聚醚多元醇，也可用于生产丙二醇及非离子表面活性剂等，应用非常广泛。零摄氏度为无色液体，有类似**的气味，是有机合成的重要原料。用于润滑剂合成、表面活性剂、去垢剂，及制造杀虫剂等。

1，2-环氧丙烷在常温常压下为无色透明低沸易燃、易爆液体，属低毒类物质，液态的环氧丙烷会灼伤人的皮肤及眼角膜，其蒸汽具有刺激性。

本实验采用毛细管气相色谱法小体积直接进样分析水中的1，2-环氧丙烷，方法简便、快速，在几分钟内完成分析任务，检出限低，能满足分析监测的 要求。

一、实验部分

1.1主要仪器与试剂

仪器：Agilent-6890N气相色谱仪配有自动进样器，具FID 检测器（美国安捷伦科技公司）；色谱柱：DB-1MS（30.0 m× 250 μm× 0.25 μm）

试剂：1，2-环氧丙烷标准，纯度≥ 99.9%

去离子水（MILLIPORE制备），无色谱峰干扰

1.2 实验条件

采用无分流进样，进样口温度 250 ℃，载气流量： 氮气：25mL/min，氢气流量 30mL/min，空气 300mL/min， 压力 9.27 psi，检测器温度 250 ℃，采用程序升温，初始温度 60 ℃保持4 min，20.00 ℃/min 升至 120 ℃，保持2min。进样量 1.0μL，保留时间定性、外标法定量(标准曲线法校正)。

1.3 标准曲线绘制

将环氧丙烷标样溶于纯水中稀释成 859 mg/L的储备液，再配制成系列使用溶液，浓度依次为0.859，1.718，4.295，8.59，17.18 mg/L，注入色谱柱进行分析，以峰面积Y和浓度X进行线性回归，得到标准曲线。

1.4 质量控制实验

取标准曲线zui高和zui低浓度点、实际水样各进样6次，进行精密度实验；同时加入一定量的标样，进行加标回收率实验。

1.5 样品的采集、保存、预处理

环境条件，现场采样点位，采样频次与时间参照环境监测操作技术指南。单定容采样，水样注满容器，上部不留空间。参照 GB/T17130-1997中挥发性卤代烃的保存方法，加入NaCl和抗坏血酸，尽快分析；否则置于 2～5 ℃保存。

分析前，将采集到的水样通过孔径 0.45 μm微孔滤膜，除去悬浮物后，移取 1 mL水样至色谱瓶中进行分析。若样品液中待测物浓度超过测定范围，用去离子水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

二、结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

由于环氧丙烷在一定浓度条件下与水混溶，不适**用溶剂萃取法，但选用直接进样法，水会损伤色谱柱，造成固定液流失，保留时间改变，影响柱效。实验 采用了DB-1MS色谱柱，此色谱柱为非极性色谱柱，选择性与文献中所用HP-1*相同，但又因其键合交联而具有超低流失性，有更高的灵敏度，可以直接 分析水样。实验采用小体积水样进样方式，进样量为 1.0 μL，通过程序升温，zui终柱温为120 ℃，进样口和检测器温度较高，使水能够全部气化通过色谱柱，更加减少了对色谱柱的损害。连续几天的分析任务结束后，进行了柱效实验，色谱柱效能良好，未受 影响。图1为1，2-环氧丙烷的色谱图，保留时间为 2.713 min。

2.2 标准曲线及方法检出限

实验条件如2.2所述，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到标准工作曲线 y = 3.26128844 x - 0.206613，相关系数为 r = 0.9996。说明该方法具有良好的线性关系。本实验检出限按3倍zui低浓度含量除以信噪比为0.01mg/L。

2.3方法的精密度和准确度

标准曲线zui高和zui低浓度点，实际水样各进样6次，算得标准偏差值分别为：3.8%，4.7%，3.2%。加标回收率实验测定结果见表1。

表1 方法的精密度和准确度测试结果

2.4 实际样品的测定

该方法用于水质监测，效果良好。由于环氧丙烷性质活泼，容易与含活泼氢原子的物质发生反应，与水反应可生成丙二醇，二丙二醇，三丙二醇以及多丙二醇，微量的碱或酸可能加速其反应。连续3天对同一水样进行分析测定，分析结果如表2所示。

表2 样品的稳定性数据

可见，样品在相应条件下保存1～3天都比较稳定。

三、结论

通过实验总结出了水中1，2-环氧丙烷的分析方法。采用键合交联色谱柱DB-1MS，小体积直接进样，程序升温对水样中的1，2-环氧丙烷进行分 离，实验数据符合质量控制要求。本实验过程简单，方便，检出限低；实验过程减少了对色谱柱的损害，样品在相应保存条件下1～3天都比较稳定，完满足水质分析监测的要 求。